PROSEDUR PEMBUATAN NANO KRISTALIN METAL OKSIDA UNTUK APLIKASI SENSOR GAS

TUGAS

MAKALAH KONTEMPORER

“PROSEDUR PEMBUATAN NANO KRISTALIN METAL OKSIDA UNTUK APLIKASI SENSOR GAS”

Disusun Oleh :

       Syarifuddin                  H31109002            Gita Permata Sari            H31109254      

       Rusdianto                      H31109258           Zulfiana Sudirman         H31109267      

       Sherly                           H31109273

      

  

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2012

1. Pendahuluan

Saat ini berbagai jenis solid state sensor atau dikenal dengan sensor mikroelektronik telah banyak dan berhasil diaplikasikan ke bidang seperti lingkungan atau untuk aplikasi monitoring pencemaran udara, kesehatan dan berbagai industri. Keberhasilan ini membuat kebutuhan akan sistem sensor diberbagai bidang juga semakin meningkat. Hal ini memacu bagi peneliti atau produsen sensor untuk membuat jenis sensor yang berukuran kecil (mikrosensor) dan low cost dari yang ada saat ini.

Dengan perkembangan teknologi mikroelektronika atau nanotechnology saat ini, telah membuka peluang melakukan inovasi teknologi dalam pembuatan sistem sensor yang lebih compact, kecil dengan akurasi dan performance yang lebih baik. Komponen-komponen metal oksida (MOX) seperti: SnO2, In2O3, WO3, ZnO, TiO2, ITO dan lain-lain, adalah sebagai bahan pembuat lapisan sensitif sensor gas.

Oleh karena itu dalam penelitian ini metoda yang digunakan adalah metoda sol gel, dimana pemilihan metoda tersebut disebabkan karena prosesnya lebih singkat, temperatur yang digunakan lebih rendah, dapat menghasilkan serbuk metal oksida dengan ukuran nano partikel dan dapat menghasilkan karakteristik yang lebih baik dari pada proses metalurgi serbuk.

2. Proses Sol Gel

Prekursor atau bahan awal dalam pembuatannya adalah alkoksida logam dan klorida logam, yang kemudian mengalami reaksi hidrolisis dan reaksi polikondensasi untuk membentuk koloid, yaitu suatu sistem yang terdiri dari partikel-partikel padat (ukuran partikel antara 1 nm sampai 1 μm) yang terdispersi dalam suatu pelarut. Bahan awal atau precursor juga dapat disimpan pada suatu substrat untuk membentuk film (seperti melalui dip-coating atau spin-coating), yang kemudian dimasukkan kedalam suatu container yang sesuai dengan bentuk yang diinginkan contohnya untuk menghasilkan suatu keramik monolitik, gelas, fiber atau serat, membrane, aerogel, atau juga untuk mensitesis bubuk baik butiran mikro maupun nano (Hench & West, 1990).

Dari beberapa tahapan proses sol-gel, terdapat dua tahapan umum dalam pembuatan metal oksida melalui proses sol-gel, yaitu hidrolisis dan polikondensasi seperti terlihat pada Gambar 1 berikut ini. Pada tahap hidrólisis terjadi penyerangan molekul air.

2.1. Kimia Sol Gel

Kimia sol gel adalah didasarkan pada hidrolisis dan kondensasi dari precursors. Umumnya pada sol gel ditunjukkan penggunaan alkoksida sebagai precursor. Alkoksida memberikan suatu monomer yang dalam beberapa kasus yang terlarut dalam bermacam-macam pelarut khususnya alkohol. Alkohol membolehkan penambahan air untuk mulai reaksi, keuntungan lain alkoksida adalah untuk mengontrol hidrolisis dan kondensasi. Dengan alkoksida sebagai precursor, kimia sol gel dapat disederhanakan dengan persamaan reaksi berikut.

Reaksi Sol Gel

Ada dua tahapan reaksi dalam Sol Gel

Menurut Iler, polimerisasi sol-gel terjadi dalam tiga tahap:

1. Polimersasi monomer-monomer membentuk partikel

2. Penumbuhan partikel

3. Pengikatan partikel membentuk rantai, kemudian jaringan yang terbentuk diperpanjang dalam medium cairan, mengental menjadi suatu gel, seperti ditunjukkan pada Gambar-2 berikut.

Gambar-2: a) Tahapan pembentukan Sol dan b) Tahapan pembentukan Gel

 

3. Prosedur

Bahan baku yang digunakan adalah : In(CH3COO)3 , Diethylene Glycol, HNO3, Zn(CH3COO)2(H2O)2, WCl6, C2H5OH, 2,4-Pentanedione, SnCl2, K2CO3, KCl. Adapun cara pembentukan struktur nanomaterial metal oksida salah satu metode yang akan dipakai dengan metode Sol Gel. Metal-metal oksida tersebut akan diimplementasikan sebagai bahan pembentuk sensor gas. Adapun tahapan proses untuk pembuatan nano kristal WO3 adalah sebagai berikut, seperti yang ditunjukan pada gambar-5. Caranya, tungsten oksida (10.0 g) telah dihancurkan dengan 31.0 ml methanol. Setelah di stirring pada suhu kamar selama 15 menit, 18.0 ml air (1:25 tungstic acid:water) pelan-pelan dimasukkan kedalam larutan acid-methanol dan di-reflux pada 80°C selama 20 jam di stirring pada udara terbuka. Setelah itu, dikeringkan pada ruang hampa dan kemudian diperoleh bubuk kering adalah lebih lanjut diperlakukan untuk 5 jam pada 110 °C di udara. Nanocrystalline WO3 telah diperoleh dengan cara mengeringkan bubuk tersebut antara 400°C atau 700°C selama 5 jam, di bawah aliran udara (50- ml min-1).

Untuk membuat bahan ZnO nanopartikel dari bahan zinc acetate dihydrate (152 g, 69x10-3 mol) dilarutkan di dalam dietilena glikol (DEG) dan dipanaskan sampai 130 °C sehingga diperoleh suatu larutan jernih . Setelah di tambahkan air (2 ml) kemudian diaduk dan dipanaskan sampai 180 °C selama 2 jam, sehingga menjadi keruh putih dengan cepat. Untuk menghilangkan bahan pelarut organik, maka hasilnya dikeringkan pada suhu 400 °C selama 2 jam dan lalu diannealing pada 600 °C selama 1 jam. Sehingga akan dihasilkan serbuk putih dari seng oksida (ZnO), dan tahapan prosesnya seperti diuraikan pada     Gambar-6.

Untuk membuat bahan In2O3 nanopartkel dari bahan indium acetate (067 g, 2,310 mol) dilarutkan di dalam dietilena glikol (DEG) dan dipanaskan sampai 130 °C sehingga diperoleh larutan jernih. Setelah ditambahakan asam nitrat (2 ml, 3 N) dengan diaduk dan campuran tersebut dipanaskan sampai suhu 180 °C selama 5 jam, sehingga larutan menjadi keruh secara berangsur-angsur dan akhirnya menjadi coklat muda. Setelah pengeringan ( 400 °C, 2 jam )dan kalsinasi pada 500 °C ( 1 jam )suatu serbuk berwarna kuning diperoleh, yang dikenal sebagai oksida indium (In2O3), dan tahapan prosesnya seperti pada Gambar-7.

Substrat itu dikeringkan selama 24 jam pada 60 °C dan setelah itu didiamkan selama 1 jam pada 500 °C di dalam udara untuk menghilangkan film-film pembangkit residu organik homogen dari oksida indium (0,3 mg, 1,06x10-6 mol). Metal Oksida yang sudah diannealing dapat dikarakterisasi. Karakterisasi yang dilakukan adalah : Struktur nano dengan SEM atau TEM dan senyawa yang terbentuk dengan XRD dan FTIR.

Gambar 5: Skema Proses Sol Gel Sintesis WO3 Nanomaterial

Gambar 6 : Skema Proses Sol Gel Sintesis ZnO Nanomaterial

Gambar 7 : Skema Proses Sol Gel Sintesis In2O3 Nanomaterial

KESIMPULAN

1.       Penggunaan teknologi sol gel disamping thick film dan teknologi Micro Machining untuk menghasilkan divais dengan konsumsi daya yang rendah. Tahap pertama, divais-divais sensor yang dikembangan akan difabrikasi dengan teknik screen printing untuk mendapatkan prototipe yang cepat dengan kinerja sesuai yang diharapkan. Tahap kedua adalah mewujudkan divais tersebut dengan teknologi MicroMachining dalam rangka proses miniaturisasi lebih lanjut. Semakin kecil sensor yang dibuat, akan semakin rendah pula konsumsi dayanya.

2.      Pemilihan jenis material dan metoda proses yang belum banyak dieksplorasi penggunaannya dalam rancang bangun sensor gas akan memberikan aspek orisinalitas.

Selama beberapa tahun terakhir, SnO2 adalah material yang paling banyak digunakan dalam sensor gas. Sebaliknya, material lain seperti In2O3, WO3, ZnO, Fe2O3 masih belum banyak digunakan dalam pembuatan sensor gas walaupun potensinya sangat besar. Oleh karena itu, penelitian ini akan difokuskan pada penggunaan material-material metal oksida tersebut dan modifikasinya agar peluang mendapatkan konsep-konsep ilmiah baru bisa lebih mudah.

3.      Dengan teknologi Sol Gel didapatkan hasil yang efektif dan efisien seperti mendapatkan butiran kristal nano sehingga devais yang dihasilkan menjadi lebih sensitif dan kinerjanya menjadi lebih tinggi.

 Referensi :

Chanifah, S., 2012, Nanoteknologi,  http://sitichanifahfk2011.blog.unissula.ac.id/2012/01/26 /nanoteknologi/.

Tang, C., 2011, Sejarah Perkembangan Nanoteknologi, http://id.shvoong.com/exact-sciences/engineering/2159207-sejarah-perkembangan-nanoteknologi/.

Widodo, S., 2010, Teknologi Sol Gel Pada Pembuatan Nano Kristalin Metal Oksida untuk Aplikasi Sensor Gas